想必做有机合成的朋友都知道，用旋转蒸发仪蒸DMF（常压沸点153℃）、DMSO（常压189℃）、水实在太TM难了！！一方面普通隔膜泵往往很难达到特别低的真空度（DMF，4.5mmHg 时沸点30℃），另一方面许多化合物往往又怕热，这足实让许多合成工作者伤透了脑筋。虽然有有一些技术方法可以解决高沸点溶剂蒸发问题，比如冷冻干燥，但它也需要专门的冷冻干燥机和真空泵设备，使用起来也不是特别方便。
近日，泽维尔大学研究人员在美国化学会Organic Process Research & Development上发表了一篇研究性论文，描述了一种在室温或低温下从真空封闭系统中去除DMSO，NMP等高沸点溶剂的简单方法，整个系统无需使用旋转蒸发仪，此外，还可以有效蒸发包含挥发性腐蚀性成分（例如卤化氢）的溶液，而不会损坏硬件，因为这种方法是在全玻璃设备中实现的。作者将这种溶剂去除的方法命名为“ cryovap”。
“ cryovap”的原理是：溶剂蒸发的驱动力来源于蒸馏瓶和冷却的接收器之间的压力梯度，一旦冷凝器/接收器冷却，辅助溶剂蒸气就会冷凝，从而使内部真空度达到主要溶剂的蒸气压。由于冷冻接收器中的溶剂蒸气压低于蒸馏瓶中的溶剂蒸气压，因此达到了传质条件并发生了蒸馏。蒸馏的条件是周围的介质（空气或水浴）能够向蒸发溶液提供热能。
基于它的原理，蒸发的设备形式可以多种多样：
左： 带有圆柱形冷凝器/接收器的蒸馏设备，接收器装有低温溶剂。右：带有桥式冷凝器/接收器的蒸馏设备。
作者分别选择了四种溶剂进行蒸馏来评估所述方法的性能：水（100°C），DMF（153°C），DMSO（189°C），和N-甲基吡咯烷酮NMP（202℃）。使用下图（一）的方法，将接收器用液氮冷却，水浴温度为18–28°C，作者从200 mL Schlenk烧瓶中蒸馏出了三种高沸点溶剂DMF，DMSO和NMP（各50 mL），蒸馏时间从90至140分钟不等。使用下图（二）的方法，接收器用冰冷却，水浴（21–22°C），花费3小时完成了50mL水的蒸馏。
图（一）接收器用液氮冷却水浴为18–28°C。
图（二）接收器用冰冷却，水浴（21–22°C）
根据原理，设备各部分的压力必须等于被蒸馏溶剂的蒸汽压。如果在设置过程中烧瓶中装有溶液但接收器是空的，则抽真空将导致溶剂蒸气仅从蒸馏烧瓶中排出不可冷凝气体。因此必须在抽空之前向接收器中加入少量的相同或辅助助溶剂，以便从设备的两侧去除不可冷凝的气体。
实例1：在200 mL Schlenk烧瓶中装入10 mm搅拌棒，50 mL DMSO和0.5 mL异辛烷，接收器中装入0.5 mL异辛烷。将设备抽空2-3分钟。在泵送期间，异辛烷蒸发，其蒸气排出设备内的残留空气。关闭旋塞阀，将系统与真空管线断开。并按上图（一）所示进行布置。将水浴装满水，并预热至28°C（以提供用于蒸发的热能并防止DMSO冻结），并将磁力搅拌器设置为高rpm。搅拌约5分钟后，假定水浴和溶剂之间的温度达到平衡。将装有液氮（约占其体积的三分之一）的杜瓦瓶调整到适当的位置，以便仅将接收器的底部浸入冷冻剂中。在蒸发过程中，水浴温度保持在27至28°C之间，然后将接收器逐渐浸入杜瓦瓶中。蒸馏瓶中的溶剂始终保持液态，并在105分钟内完成蒸馏。
成功的关键：
（1）保证密封。所有毛玻璃接头和旋塞阀必须使用高真空油脂进行润滑，并确保每个接头和旋塞完全透明；每个注油接头的旋转测试应平稳，且无污迹。
（2）快速搅拌。高转速搅拌主要在于防止因溶剂剧烈沸腾而引起的爆沸。另外，快速搅拌能够增加蒸发液体的表面积，这又加速了蒸发。
（3）液氮是最有效的冷冻剂。大多数溶剂会在液氮温度下冻结在接收器中。当处理较大体积的溶剂时，溶剂倾向于在接收器的上部冻结，阻碍进一步的蒸发。可通过在杜瓦瓶中装入四分之一至三分之一的冷冻剂来解决此问题。随着蒸馏的进行，可以添加更多的冷冻剂，或者可以将杜瓦瓶重新放置到更高的位置，以便将接收器的更多表面积浸入冷冻剂中。
