首先需要做一个核磁看一下(氢谱,氟谱或碳谱),如果核磁显示是很纯的一个物质,那么可能存在以下几种可能性:
1、
化合物本身带有胺基,一般情况下一些带胺基的化合物经常在TLC上会爬出两个点。
2、
化合物在硅胶板上不稳定,因为硅胶是弱酸性的,样品在爬板过程中坏掉,或者样品在爬板过程中被氧化,造成TLC板上显示两个点或多个点,建议用中性氧化铝板来代替硅胶板重新爬板,如化合物比较敏感,应同时注意隔绝空气和水气。
3、
产品部分成盐,可能会在硅胶板上出现两个或两个以上的点。
4、
化合物本身存在互变异构,如带有乙酰丙酮的结构,可能会在TLC板上有烯醇式的东西出现,显示两个点。
5、
非对应异构体有时候TLC是可以分开的。
6、
一些物质的Z、E构型的极性不同,TLC显示两个点,如在一些肟化的反应中。
7、
一些生物碱类在TLC上经常显示为两个点。
8、
点板样品的浓度,有时候点板浓度太浓,TLC会显示两个点,而在浓度稀的时候则为一个点。
如果核磁显示不纯,则可以印证化合物样品本身就不纯,可以爬大板分离出各个组分以鉴定其结构,然后再分析杂质出现的原因,同时积极和分析人员沟通,更换色谱柱或流动相、吸收波长、梯度等其它分析条件,确保两种物质可以有效地被分离。如果先前为反相柱的结果,可以考虑用正相柱分析一下。
如果没有条件打核磁,可以看一下HPLC或LCMS的峰型,如果峰型很窄很尖,则一般情况下分离度比较好,如果峰型为宽圆的峰,则说明有可能有东西包在主峰里面,一般这个分离条件是有问题的。
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