对于一个无水无氧反应，保证其洁净的两道防线一是装置的设计与搭建，二是反应过程中的操作。本文将尝试对无水无氧反应装置的搭建做一次归纳总结，帮助读者从源头上避免反应过程中的污染。
一、无水无氧反应中发生污染的原因归纳
在无水无氧反应中，任何的不小心都可能导致水和氧进入反应，进而造成反应报废。但是归根结底，作者认为污染的发生主要有三方面的原因。首先是反应器本身携带的水和氧，这个一般通过烘烤瓶子然后在氮气下冷却进行。一旦空气接触冷却的内壁就有可能造成装置的“返潮”。其次是装置内部的负压导致空气从接缝处或真空泵等处漏入，常见于双排管抽充的过程中和减压回流与蒸馏的时候。其三是在装置的搭建、转接和加入反应物料的时候混入。比如用注射器注入某个物料的时候注射器头部有一个气泡，再比如往反应中加固体时空气随固体进入，再如在反应途中改变装置的形状，加了个温度计，在温度计和温度计套头的空隙里的空气也随着温度计被塞到了烧瓶里。
二、无水无氧反应装置设计的一般原则
反应装置设计的好坏直接关系反应能否成功。在设计装置时一般作如下考虑：一、装置是正压还是真空？正压的反应，一般对装置的要求会相对宽松一些，橡皮塞，针头，软管什么的随便上，就算橡皮塞上刺个洞也是氮气往外跑空气进不去（警告：请控制好氮气的压力，过高的压力可能导致装置炸裂或接口和塞子弹开，也可能造成注射器活塞飞脱），甚至加固体还可以调大气流直接往里倒。而负压的反应装置在设计和搭建时的要求就相对严格，需要杜绝一切可能的漏气点，比如针头刺了橡皮塞之后留下的小孔，装置接口的漏气，温度计和套管之间的密封等等。
二是反应中涉及的物料加入和排出。总的来说，在设计反应装置的时候就要做到心中有数，反应总共有哪几种药品参与，每种药品用什么样的方法加入，反应完了以后有哪些需要在保护气氛下完成的操作什么的都要考虑进去。
对于正压的反应，由于在各种开口或破口的气流都是向外的，在搭建时并不需要过多考虑密封和液体的加入问题，一般就是把一个口拿橡皮塞塞上，然后一针又一针的向里打反应物。比较容易出问题的是固体的加入。常见的设计是直接开口往里倒（考验技术），也有用斜管（强烈推荐）和螺杆（贵且卡，还不容易冲干净，不推荐）加的。通气体的操作基本上就是一根管子一插，在此不赘述。正压反应器中物料的排出也相对比较简单，只要用导管将其导到一个压力相对较低的容器中即可。
对于在减压下进行的反应，对反应装置的密封要求就会比较严格，因此像拿注射器打针什么的就不能用了（空气会从针孔被吸进去，而且药业也有被大气压快速压进去的风险）在加物料的时候一般都是在正压下将物料先装到各种容器里面（常见的有恒压滴液漏斗和斜管），然后减压开始反应，并在反应中按步骤加入物料。对于步骤较多的反应，则可以设计一个常压或正压的加料区。常见的是一个侧管带活塞的恒压滴液漏斗。在侧管关闭的情况下先加入溶液并且除去空气，然后密封，打开侧管使上下气压平衡，再开始滴加物料。对于减压反应的物料排出，目前见过的只有减压蒸馏，貌似也没有什么特别好讲的。
三、反应装置搭建中保持洁净的策略
在搭建一个复杂的反应装置时，需要通过一定的策略来保证装置的干燥与洁净。常用的策略有以下两种。
较常使用的是先搭建后干燥的做法，先用冷的未干燥的部件搭建反应装置，完成后连通双排管抽充氮气并加热出去水汽。这种方法胜在操作简单，但也有其局限性。首先由于装置是使用真空除去水和氧的，所有的部件都需要能够承受真空。这使得一些在正压情况下用的仪器比如鼓泡球或者不耐真空的比如某些特制的薄壁仪器无法使用。另外如果在干燥时接口发生漏气也会导致前功尽弃。
另外一种方法是“顺流而下”沿着保护气流边冷却边用经过充分烘烤的仪器搭建。如下图的一个反应装置（三颈烧瓶为反应器）在搭建时，在大的氮气流下先搭上冷凝管，当冷凝管冷却后再安装三颈烧瓶，然后加搅拌子，装温度计和恒压滴液漏斗。保持恒压滴液漏斗的上口打开以使氮气流过其中边冷却边排出空气，最后加料，封闭出口，开始反应。这种方法的优点是整个装置始终保持在正压下，因此 可以放心的使用各种脆弱的仪器和密封不严的接口（比如塑料导管什么的），缺点则是由于依赖氮气的吹扫，消耗保护气的量很大（钢瓶党和氩气党请退散），另外对装置中的“死胡同”起不到效果。
来源 知乎一只懂点化学又会飞的猫
