第一种:悬浊液搅拌及过滤,这是打浆最常用的方法,也是大家最熟悉的打浆方法。
1、根据产物性质,选择合适的溶剂(或混合物溶剂),溶剂必须是对产物有少量溶解性,且对杂质有非常好的溶解性。否则纯化效果不明显或者产物损失较大。最好从极性较小的溶剂开始试验,一般产物对石油醚或正己烷溶剂度较差,可以首先尝试,点板看是否有效果。
2、将粗产物悬浮于选好的溶剂中,最好将固体研磨到尽量细小的颗粒,以增加杂质和溶剂的接触面积,方便杂质溶出。
3、搅拌混合物,视量的大小选择磁力搅拌或机械搅拌,不怕累话,当然可以手摇。如果效果不明显的话,可以考虑增加温度。
4、过滤得到固体,通常利用布氏漏斗,少量的可以利用玻璃三角抽滤漏斗过滤。
5、利用尽量少的打浆溶剂洗涤滤饼,将溶剂冷却后洗涤可以减少产物的损失。
第二种:良性溶剂加不良溶剂。此操作和【双溶剂重结晶】类似,但是不涉及加热后析出过程,这种操作其实我们经常用到,但你可能并不认为是打浆操作,如DMF或DMSO溶剂反应的后处理操作,如果产物是固体,通常我们可以选择萃取,然后反洗除去溶剂,但是另外一种非常方便的操作就是搅拌下,慢慢的加入到水中,使产物析出,然后过滤。
1、将需要纯化的产物溶于尽量少的溶解度好的溶剂(良性溶剂)中,此溶剂对产物具有中等或高的溶解度。
2、搅拌的过程中,缓慢加入不良溶剂(对产物的溶解较差),直到大部分固体析出为止。
3、过滤,建议利用布氏漏斗。
4、尽量少的溶剂洗涤滤饼,溶剂是最终大部分固体析出时两种溶剂的混合比例的混合物溶剂。可以冷却后使用,减少损失。
第三种:蒸出良性溶剂法。此操作也和双溶剂重结晶类似,但是纯化并不依靠温度的对产物溶解度的影响,而是最后旋出大部分良性溶剂后,剩余溶剂的打浆过程。
1、将需要纯化的产物溶于两种溶剂的混合溶剂,其中一种溶剂是低沸点的对产物的良性溶剂(如二氯甲烷),另外一种是对产物溶剂度较差的高沸点溶剂(如乙醇)。
2、在将混合物在旋转蒸发仪上,小心的旋蒸,直到大部分固体析出。由于旋蒸的过程中,低沸点的良性溶剂被蒸出,最后达到产物大部分不溶的打浆状态。
3、过滤。
4、利用比开始溶解不纯产物的混合溶剂比例更高的不良溶剂比例的溶剂洗涤滤饼,洗涤溶剂体积尽量少,冷冻更佳。